系統密閉性保障：從試劑瓶到計量泵再到反應池，整個卡爾費休試劑液路部分的連接必須緊固，確保系統全密閉。否則，試劑泄漏不僅會影響測試結果，還可能造成安全隱患。同時，測試時要防止試劑吸收空氣中的水分，以免導致滴定終點延遲。

取樣準確性提升：標定試劑時，取用一定量的水（如 10mg 水），應盡量使用精確的取樣器（如 10ul 取樣器），這樣既能提高取樣的準確性，又能加快操作速度，還可防止水滴粘附。取用甲醇試劑、乙酯等其他試劑時，也需注意同樣的問題。取放完畢后，應盡量縮短反應池打開的時間。

攪拌速度調整：在反應池中，由于滴定試劑加入的位置與電極位置不同，因此需要調整攪拌速度。一般調至快到不形成湍流為止，這樣能使反應快速達到滴定終點。

滴定速度設定：滴定時，初期可快速滴定，以盡量縮短試驗時間。但在接近終點時，應減慢滴定速度，從而提高計量準確度。

遠離強磁場環境：卡爾費休水分儀應遠離強磁場，否則電子顯示可能會出現跳動等不正常現象，影響測試結果的準確性。

儀器清潔工作：使用完畢后，要用甲醇清洗干凈儀器。注意不能用水清洗系統，因為水不易揮發，會殘留在系統中，影響下一次測試時卡爾費休試劑的標定準確性。電極使用一段時間后也需清洗，當靈敏度降低、電極受污染嚴重時，可用紙沾一點丙酮擦拭電極（需等丙酮揮發后方可使用），或者將電極浸入稀硝酸溶液中 24 小時，然后取出用清水漂洗、濾紙拭凈。

儀器維護保養：定期對儀器進行清洗和維護，確保其正常運行。長期不使用時，應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完，防止因試劑揮發引起結晶而堵塞管路。同時，反應瓶內的試劑也應排完，并將電極擦拭干凈。

特殊樣品處理操作：對于揮發性強的樣品，需采用特殊的進樣方式，如使用密封進樣針快速進樣，減少樣品揮發對測定結果的影響。而對于固體樣品，要將其研磨成均勻粉末，確保樣品與試劑充分接觸反應。