容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在對(duì)一些特殊場(chǎng)合例如涂料的水分測(cè)定過(guò)程中有序需要注意一些在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的重要細(xì)節(jié)，實(shí)驗(yàn)中因?yàn)閹?kù)侖法僅適合于痕量水的測(cè)定，對(duì)于含水量約為40 %的水性涂料不太合適，注意要點(diǎn)還在于是否有游離水存在、極化的電流穩(wěn)定性能、滴定的操作性以及操作人員對(duì)于其容量法zui基本的了解程度這取決于其在工作過(guò)程中的經(jīng)驗(yàn)不斷積累，以下主要針對(duì)本儀器在測(cè)定涂料的操作中的一些注意要點(diǎn)。

 

    容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電源電壓： 220V±22V 頻率：50Hz 電源必須接地良好。 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，避免強(qiáng)光照射，不使用時(shí)，為避免光學(xué)反應(yīng)，應(yīng)罩上遮光透氣的外罩，其次操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。在以前行業(yè)內(nèi)對(duì)于本儀器在卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水性涂料中水分含量的技術(shù)文章不是非常多，而水性涂料的特殊性正好是容量法水分測(cè)定的長(zhǎng)項(xiàng)，在試驗(yàn)中滴定杯中的混和液中就會(huì)有游離態(tài)的碘，此游離碘將促使離子導(dǎo)電并且降低電壓，而對(duì)于庫(kù)侖法僅適合于痕量水的測(cè)定，對(duì)于含水量約為40 %的水性涂料不太合適，筆者結(jié)合工作實(shí)際，就卡爾〃費(fèi)休容量法在測(cè)定水性涂料中水分含量方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究，需要注意的是操作人員不可以在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題有待加強(qiáng)。
 

   容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用范圍較廣，在測(cè)量涂料的過(guò)程中的注意點(diǎn)也較多一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)，對(duì)于水性涂料中水分含量的測(cè)定，無(wú)處不在的水必然是一個(gè)潛在的干擾源，所以我們?cè)跍y(cè)定過(guò)程中采用卡爾·費(fèi)休容量法進(jìn)行水分含量的測(cè)定時(shí)，需考慮多種因素的影響

 

容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀基本操作步驟：

 

①在滴定管中加入卡爾·費(fèi)休試劑;

②在滴定杯中加入合適的溶劑;

③用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行預(yù)滴定及漂移值的測(cè)定;

④卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定; 

⑤在滴定杯中加入樣品;  

⑥用卡爾〃費(fèi)休試劑滴定水分含量。

 

 

   在我們實(shí)際操作中對(duì)于容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的樣品制備方面對(duì)于每份樣品的*含水量為10 mg，水性涂料的含水量一般約為40 % ，而由于水性涂料一般為黏稠態(tài)，樣品的加入建議使用減量法，可減少誤差。采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng)，對(duì)于水性涂料樣品直接加入到滴定杯中進(jìn)行滴定，在操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足，其次在對(duì)于測(cè)定中溶劑的攪拌也需要注意在涂料表面的張力系數(shù)的影響以免對(duì)實(shí)驗(yàn)實(shí)際結(jié)果產(chǎn)生誤差.